5.5.3 定量测定

GB/T 22388—2008

待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应对净化液稀释，重新衍

生化后再进样分析。

5.5.4 定性判定

5.5.4.1 GC-MS 法

以标准样品的保留时间和监测离子（m/z 99、171、327 和342）定性，待测样品中4 个离子（m/z

99、171、327 和342）的丰度比与标准品的相同离子丰度比相差不大于20%。

5.5.4.2 GC-MS/MS 法

以标准样品的保留时间以及多反应监测离子（m/z 342>327、342>171）定性，其他定性判定原则

同4.5.5。

5.5.5 结果计算

同3.5.4。

5.6 空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

5.7 方法定量限

本方法中，气相色谱-质谱法（GC-MS法）的定量限为0.05 mg/kg，气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS

法）的定量限为0.005 mg/kg。

5.8 回收率

GC-MS法：在添加浓度0.05 mg/kg～2 mg/kg浓度范围内，回收率在70%～110%之间，相对标准偏

差小于10%。

GC-MS/MS法：在添加浓度0.005 mg/kg～1 mg/kg浓度范围内，回收率在90%～105%之间，相对标

准偏差小于10%。

5.9 允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。