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《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》全文
中国发展门户网 www.chinagate.com.cn  2008 年 10 月 08 日 
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5.5 气相色谱-质谱测定

5.5.1 仪器参考条件

5.5.1.1 GC-MS参考条件

a) 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(i.d.)×0.25 μm,或相当者。

b) 流速:1.0 mL/min。

c) 程序升温:70℃保持1 min,以10℃/min 的速率升温至200℃,保持10 min。

d) 传输线温度:280℃。

e) 进样口温度:250℃。

f) 进样方式:不分流进样。

g) 进样量:1 μL。

h) 电离方式:电子轰击电离(EI)。

i) 电离能量:70 eV。

j) 离子源温度:230℃。

k) 扫描模式:选择离子扫描,定性离子m/z 99、171、327、342,定量离子m/z 327。

5.5.1.2 GC-MS/MS 参考条件

a) 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(i.d.)×0.25 μm,或相当者。

b) 流速:1.3 mL/min。

c) 程序升温:75℃保持1 min,以30℃/min 的速率升温至220℃,再以5℃/min 的速率升温至250℃,

保持2 min。

d) 进样口温度:250℃。

e) 接口温度:250℃。

f) 进样方式:不分流进样。

g) 进样量:1 μL。

h) 电离方式:电子轰击电离(EI)。

i) 电离能量:70 eV。

j) 离子源温度:220℃。

k) 四级杆温度:150℃。

l) 碰撞气:氩气,1.8 mTorr。

m) 碰撞能量:15 V。

n) 扫描方式:多反应监测(MRM),定量离子m/z 342>327,定性离子m/z 342>327,342>171。

5.5.2 标准曲线的绘制

5.5.2.1 GC-MS法

准确吸取三聚氰胺标准溶液(5.2.5)0、0.4、0.8、1.6、4、8、16 mL 于7 个100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。各取1 mL 用氮气吹干,按照5.4.3 步骤衍生化。配制成衍生产物浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL 的标准溶液。反应液供GC-MS 测定。以标准工作溶液浓度为横坐标,定量离子质量色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准溶液的GC-MS 选择离子质量色谱图参见附录A 中的图A.3,三聚氰胺衍生物选择离子质谱图参见附录A 中的图A.4。

5.5.2.2 GC-MS/MS法

准确吸取三聚氰胺标准溶液(5.2.5)0、0.04、0.08、0.4、0.8、4、8 mL分别于7个100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。各取1 mL用氮气吹干,按照5.4.3步骤衍生化。配制成衍生化产物浓度分别为0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 μg/mL的标准溶液。反应液供GC-MS/MS测定。以标准工作溶液浓度为横坐标,定量离子质量色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准溶液的GC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录A中的图A.5。

来源: 中国发展门户网
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