5.5 气相色谱-质谱测定
5.5.1 仪器参考条件
5.5.1.1 GC-MS参考条件
a) 色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相当者。
b) 流速：1.0 mL/min。
c) 程序升温：70℃保持1 min，以10℃/min 的速率升温至200℃，保持10 min。
d) 传输线温度：280℃。
e) 进样口温度：250℃。
f) 进样方式：不分流进样。
g) 进样量：1 μL。
h) 电离方式：电子轰击电离（EI）。
i) 电离能量：70 eV。
j) 离子源温度：230℃。
k) 扫描模式：选择离子扫描，定性离子m/z 99、171、327、342，定量离子m/z 327。
5.5.1.2 GC-MS/MS 参考条件
a) 色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相当者。
b) 流速：1.3 mL/min。
c) 程序升温：75℃保持1 min，以30℃/min 的速率升温至220℃，再以5℃/min 的速率升温至250℃，
保持2 min。
d) 进样口温度：250℃。
e) 接口温度：250℃。
f) 进样方式：不分流进样。
g) 进样量：1 μL。
h) 电离方式：电子轰击电离（EI）。
i) 电离能量：70 eV。
j) 离子源温度：220℃。
k) 四级杆温度：150℃。
l) 碰撞气：氩气，1.8 mTorr。
m) 碰撞能量：15 V。
n) 扫描方式：多反应监测（MRM），定量离子m/z 342>327，定性离子m/z 342>327，342>171。
5.5.2 标准曲线的绘制
5.5.2.1 GC-MS法
准确吸取三聚氰胺标准溶液（5.2.5）0、0.4、0.8、1.6、4、8、16 mL 于7 个100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。各取1 mL 用氮气吹干，按照5.4.3 步骤衍生化。配制成衍生产物浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL 的标准溶液。反应液供GC-MS 测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液的GC-MS 选择离子质量色谱图参见附录A 中的图A.3，三聚氰胺衍生物选择离子质谱图参见附录A 中的图A.4。
5.5.2.2 GC-MS/MS法
准确吸取三聚氰胺标准溶液（5.2.5）0、0.04、0.08、0.4、0.8、4、8 mL分别于7个100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。各取1 mL用氮气吹干，按照5.4.3步骤衍生化。配制成衍生化产物浓度分别为0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 μg/mL的标准溶液。反应液供GC-MS/MS测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液的GC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录A中的图A.5。
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