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结果与讨论
基于三元融合技术构建农药残留侦测技术平台,研究开发出的 GC 和 LC 两种联用技术具有非常重要的意义。
实现了高分辨质谱在农药残留检测技术供给侧改革领域的重要突破
实现了 6 个方面的独特创新:实现了以电子标准替代实物标准做参比的传统定性鉴定方法,使农药多残留检测技术实现了由靶标检测向非靶标筛查的跨越式发展。两种技术联用检测能力相对于单一技术分别提高 51.1%(GC 485 种)和 39.6%(LC 525 种)。一次样品制备,实现了对 1 000 多种农药残留的有效提取和净化;两种技术联用,可适用于 18 类 146 种水果蔬菜多种农药残留的检测。两种技术联用均能满足国际公认标准 10 μg/kg 精准测定的要求。智能筛查软件的开发使 GC/LC1000 多种农药残留检测技术实现了数字化、信息化和电子化。联用技术节省了资源、减少了污染,完全达到了绿色发展、环境友好、清洁高效的技术要求。
联用技术已领先于美国、欧盟、日本等同类技术
美国 EPA 农药残留检测技术 20 种,检测农药 500 多种;欧盟(29 国)农药残留检测技术 15 种,检测农药 996 种;日本农药残留检测技术10 种,检测农药 832 种;我国目前农药残留检测技术 19 种,测定农药 609 种;而 GC 和 LC 两种联用技术可同时筛查 1 080 种农药化学污染物,处于国际领先地位。现行美国、欧盟、日本和我国的农药残留检测技术,仍以传统实物标准品作参比定性鉴定,属靶向检测,应用的检测范围有限;而本方法新研究技术是以电子标准做参比,属非靶向检测、全谱扫描,从原理看其检测范围是无限的,具有强大的发现能力,具备明显优势。
查清了我国果蔬农药残留“家底”,发现了我国水果蔬菜农药残留的规律性特征
全国采用这项技术的 10 个联盟示范实验室,将农药残留检测原始结果在其客户端通过网络上报至数据处理中心采集系统,并基于平台的四大基础数据子库,利用“数据获取—信息补充—衍生物合并—禁药处理—污染等级判定”的数据融合与处理模型,对农药、地域和农产品分类信息进行补充;进行衍生物合并、农药毒性分类处理;根据各国或地区组织的 MRL 进行污染等级判定;形成结果记录,存入侦测结果数据库。利用智能分析系统的“多国 MRL 标准—农产品分类—千余种农药特性”的数据关联存储与查询模型,可以对数据进行横向、纵向分类对比,单项、综合分析并举,详尽快捷地总结出各项规律特征。
对自动化智能统计分析发现, 31 个省会/直辖市普遍的典型农药残留规律性特征解读如下:
发现了我国市售水果蔬菜农药残留普遍存在。从图 7 可以看出,采用 LC 技术,检测了 31 个省会/直辖市 635 个采样点 12 551 例市售水果蔬菜样品,检出农药 174 种,5 486 频次,不同城市样品中农药残留检出率为 39%—88%;采用 GC 技术,检测了 31 个省会/直辖市 471 个采样点 9 823 例水果蔬菜样品,检出农药 329 种,20 412 频次,不同城市样品中农药残留检出率为 54%—97%。